Drei Regeln für präzise Analyseergebnisse

Drei Regeln für präzise Analyseergebnisse

Stacey Phillips, Field Engineering Manager (Nord- und Südamerika)

Um zu prüfen, ob ihre Produkte die festgelegten Spezifikationen einhalten, verlassen sich die meisten Anwender auf ihre Analysegeräte. Wenn die Eigenschaften des Endprodukts allerdings nicht korrekt wiedergeben werden, sind die Prozessproben wahrscheinlich durch eine mangelhafte Auslegung bzw. Leistung des Probenahmesystems beeinträchtigt worden. Insgesamt lassen sich ca. 80 % aller Probleme mit Analysegeräten auf Mängel im Probenahmesystem zurückführen.

Die Field Engineers von Swagelok helfen Kunden in unterschiedlichsten Branchen weltweit, Ungenauigkeiten in ihren Probenahmesystemen aufzudecken und nicht spezifikationsgerechte Produkte zuverlässig zu erkennen. Aus der Praxiserfahrung unserer Field Engineers haben wir drei Regeln abgeleitet, die alle Anwender stets befolgen sollten.

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1. Optimierung der Systemkompatibilität

Präzise Analyseergebnisse hängen vor allem davon ab, dass das Probenahmesystem mit Ihrem Prozessmedium kompatibel ist. So fallen die Anforderungen bei Gasen und Flüssigkeiten beispielsweise unterschiedlich aus – und Ihr Probenahmesystem sollte optimal darauf ausgerichtet sein. Einige Variablen haben erhebliche Auswirkungen auf die Analyseergebnisse, darunter:

• Temperatur. Da chemische Verbindungen temperaturempfindlich sind, beeinflussen Temperaturabweichungen die Ergebnisse erheblich. So kann ein heißer Verdampfungsdruckregler eine Flüssigprobe bis auf den Siedepunkt erhitzen. Bei gasförmigen Proben hingegen fällt die Temperatur oft rasant ab. Daher müssen entsprechende Maßnahmen getroffen werden, um die Temperatur kontinuierlich auf dem richtigen Niveau zu halten. Zu diesem Zweck werden häufig Dämmungen und Heizelemente eingesetzt.
• Druck. Auch der Druck im System hat einen maßgeblichen Einfluss auf die Analysegenauigkeit. Auf dem Weg durch das System fällt der Druck in einer Probe ab. Ohne Gegenmaßnahmen entstehen schnell Probleme. Druckabfälle in flüssigen Proben führen unter Umständen zur Freisetzung von gelösten Gasen und damit zu einer Blasen- bzw. Schaumbildung. Mit der richtigen Ventilauswahl stellen Sie sicher, dass der Druck im gesamten System stets auf dem gewünschten Niveau bleibt.
• Durchfluss. Je langsamer der Durchfluss, desto größer der Fließwiderstand an der Innenwand der Rohrleitung. Dieser Widerstand begünstigt die Bildung von Feststoffkörpern. Um eine gute Probendurchmischung, sauberere Probenleitungen und eine schnellere Reaktionszeit zu erreichen, sollte daher stromaufwärts des Analysegeräts eine höhere Durchflussgeschwindigkeit angestrebt werden. Wenn die Probe das Analysegerät erreicht, muss die Durchflussrate zwangläufig etwas gesenkt werden.

2. Zeitnahe Probenahme und -analyse

Die Zeit zwischen der Probenahme aus der Prozessleitung und der Analyse sollten Anwender so kurz wie möglich halten. Verzögerungen können dafür sorgen, dass sich die Eigenschaften der Probe ändern und die tatsächlichen Prozessbedingungen nicht mehr repräsentativ widerspiegeln. Daher sollten sie unbedingt minimiert werden.

Im Idealfall liegt zwischen Probenahme und -analyse nicht mehr als eine Minute. Weitere Faktoren, die zu Zeitverzügen führen können:

• Druck. Der Gasdruck in der Förderleitung sollte an der Entnahmestelle reduziert werden, damit weniger dichte Gasproben schneller in das Analysegerät gelangen.
• Sonden. Sonden ermöglichen eine schnelle Entnahme und stellen gleichzeitig sicher, dass die Probe repräsentativ bleibt. Allerdings kommt es hierbei auf die Größe an. Unnötig große Probensonden sorgen für erhebliche Zeitverzüge.
• Dimensionierung der Rohrleitungen. Auch bei Rohrleitungen spielt die Größe eine wesentliche Rolle – zu groß dimensionierte Rohrleitungen verlängern unter Umständen das Zeitfenster. Je länger der Weg, den eine Probe zurücklegen muss, und je größer das Innenvolumen der Förderleitung, desto größer die Zeitspanne zwischen Probenahme und -analyse.
• Toträume. Moleküle in Toträumen oder unzureichend durchspülten Bereichen können in die Probe gelangen. Das Analysegerät reagiert in der Folge verzögert und das System wird möglicherweise kontaminiert.
• Verzögerungen im Analysegerät. In manchen Fällen sind Verzögerungen direkt auf das Analysegerät zurückzuführen. Bei handbedienten Analysegeräten muss der Anwender die Analyse nach der Probenahme beispielsweise manuell einleiten.

Da sich auch viele kleine Verzögerungen summieren, sind erhebliche Zeitverluste für Anwender eventuell nur schwer erkennbar. So kann es unter normalen Bedingungen beispielsweise 49 Sekunden dauern, bis eine Probe den Weg von der Entnahmestelle bis zum Probenaufbereitungssystem zurückgelegt hat. Wenn es aufgrund von Problemen bei der Probenaufbereitung zu Zeitverzügen kommt, wird das angestrebte Zeitfenster von einer Minute zwischen Probenahme und Analyseergebnis schnell überschritten. Als Folge liefert die analysierte Probe ggf. keine repräsentativen Ergebnisse zum Prozessmedium.

3. Beibehaltung der Probenzusammensetzung

Selbst wenn Sie die ersten beiden Regeln befolgt haben, gibt es noch eine Reihe weiterer Faktoren, die die Zusammensetzung Ihrer Probe und damit auch die Analyseergebnisse beeinträchtigen. Zu diesen Faktoren zählen:

• Unerwartete Fraktionierung. Eine Fraktionierung oder eine partielle Phasenänderung kann die Analyseergebnisse maßgeblich beeinflussen. Bei fraktionierten Proben ist das Analysegerät nicht mehr in der Lage, die ursprüngliche Zusammensetzung zu ermitteln, und das Analyseergebnis ist somit nicht repräsentativ. Mit den korrekten Druck- und Temperaturbedingungen (siehe Regel 1) lässt sich eine Fraktionierung vermeiden.
• Adsorption. Wenn eine Probe mit einer Oberfläche in Berührung kommt, bleiben einige Moleküle zurück. Verliert Ihre Prozessprobe durch die Adsorption zu viele Moleküle, ist sie ggf. nicht mehr repräsentativ. Um dieses Problem zu vermeiden, müssen bei der Systemauslegung und -wartung die richtigen Materialien für Filterelemente, Reglermembrane, Rohrwände oder Gaszylinder ausgewählt werden.
• Verunreinigungen. Filter tragen wesentlich dazu bei, Verunreinigungen zu vermeiden. Obwohl sich die meisten Systembetreiber der Relevanz von Filtern bewusst sind, werden in vielen Anwendungen die falschen Filterarten eingesetzt. Manche Filter sind beispielsweise nicht für das Prozessmedium geeignet und lassen ggf. Partikel durch, die die Probe verunreinigen. Andere Filter hingegen verlangsamen den Durchfluss erheblich, was wiederum zu hohen zeitlichen Verzögerungen oder einem zu geringen Durchfluss im Analysegerät führen kann. In Toträumen ist eine Kreuzkontamination möglich, da sich hier unter Umständen alte Proben mit neuen vermischen. Beim Wechsel zwischen unterschiedlichen Proben muss ein geeignetes Probenauswahlventil mit Doppelabsperrung und Entlüftung eingesetzt werden, um eine Kreuzkontamination bei einer Leckage am Ventilsitz zu vermeiden.

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