샘플링 시스템에서 기화를 관리하는 방법

샘플링 시스템에서 기화를 관리하는 방법 

2019 년 3 월 12 일 | Jon Kestner

샘플을 기화시키기는 쉽지 않으며, 손쉽게 할 수 있는 일도 아닙니다. 샘플은 액체인데 분석 샘플링 시스템의 분석기가 기체로 설정되어 있는 경우, 액체를 기체로 바꾸는 것 외에는 방법이 없습니다. 이 공정을 기화 또는 플래시 증발이라고 부릅니다. 이 때, 샘플의 조성이 변하지 않는 상태에서 모든 액체를 즉시 기화시키는 것이 핵심입니다. 

따라서 기화 공정에서는 증발과 기화의 차이를 이해해야 합니다. 증발은 온도가 상승할 때 점진적으로 발생하는 현상이고, 기화는 압력이 저하될 때 즉각적으로 발생합니다. 

온도를 상승시키는 방식으로는 샘플을 기화시키지 못합니다. 열은 증발 현상을 일으키기 때문에, 열을 더 많이 가하면 기화가 아니라 증발이 더 빠르게 발생할 뿐입니다. 혼합 샘플을 증발시키면 일부 화합물은 다른 화합물보다 먼저 증발하게 되어 샘플이 분류되어 버립니다. 기화를 올바른 방식으로 진행하면 모든 화합물이 동시에 기화하여 샘플의 조성이 온전히 유지됩니다. 

하지만 기화가 잘못 발생하는 경우도 있습니다. 샘플 전체가 즉시 기화되지 않고, 의도하지 않게 기화와 증발이 동시에 발생할 경우, 샘플이 분류될 수 있습니다. 혼합 샘플 구성물이 분류되어 버리면 분석 오류가 생기게 됩니다.  

일반적으로 가벼운 분자가 먼저 증발하고 분석기에 들어가며, 무거운 분자는 액체 단계에 머무르기 쉽습니다. 공정 후기에는 샘플이 모두 기체로 나타나지만, 혼합물의 분자 비율은 결코 액체 상태와 동일하지 않습니다. 즉, 공정 라인에서 생산된 제품을 대표하는 샘플이 아닌 것입니다. 하지만 공정 변수(온도, 압력, 유량)를 적절하게 조정하면 기화가 올바르게 발생하게 되고 정확한 분석 결과를 얻을 수 있습니다. 

기화 과정 이해하기

샘플을 기화시킬 때 일반적으로 기화기라고 하는 기화 레귤레이터를 사용합니다. 기화기는 적절한 위치에서 샘플로 열을 전달할 수 있는 감압 레귤레이터입니다. 기화 과정은 세 가지 단계를 거칩니다. 아래 도표를 봐주십시오. 첫 번째 단계에서 샘플은 액체 상태로 기화 레귤레이터에 들어갑니다. 이 단계에서 액체는 끓지 않습니다.

두 번째 단계에서 액체가 기화 레귤레이터 내부를 통과할 때 압력 저하가 큰 폭으로 즉시 발생하게 되고, 액체는 기화됩니다. 동시에 열이 적용되어 기화된 액체가 증기로 남게 됩니다.

세 번째 단계에서 기체가 된 샘플은 기화 레귤레이터를 빠져나와 분석을 위해 분석기로 들어갑니다. 샘플이 증기 단계로 급속으로 변화했기 때문에 기체의 구성 요소는 액체 단계와 동일하며, 샘플을 정확하게 분석할 수 있습니다. 

정교한 공정 중에는 성공과 실패를 결정하는 변수나 입력값이 다수 존재할 수 있습니다. 비교하기 위해 크게 두 가지 입력값에 대해 자세히 알아보겠습니다.

첫 번째 입력값은 샘플의 구성과 관련이 있습니다. 샘플은 구성에 따라 각기 다른 압력과 온도에서 끓어오르고 기화가 됩니다. 공정을 성공적으로 관리하기 위해서는 이러한 압력과 온도에 관해 잘 알고 있어야 합니다.

두 번째 입력값은 샘플링 시스템에서 제어하여 설정하는 압력, 온도, 유량과 관련이 있습니다. 압력과 온도는 기화기에서 제어하고 유량은 로타미터(면적식 유량계)와 니들밸브에서 추후에 제어합니다. 두 번째 입력값은 첫 번째 입력값에서 확인한 사실을 기준으로 설정합니다. 적절하게 샘플을 기화시키려면 모든 입력값의 균형을 정교하게 맞춰야 합니다. 이렇게 체계적인 방식으로 접근해도 기화 과정은 여러 번의 시도와 오류를 동반할 수 있습니다.

샘플 이해하기

다음의 도표는 첫 번째 입력값을 가장 잘 나타내고 있습니다. 이 도표는 해당 물질이 증기, 액체 또는 고체가 될 것인지 여부를 압력과 온도 조건에 따라 보여줍니다. 선들은 두 단계의 접점을 나타냅니다.

아래의 그래프는 펜탄에 헥산이 20% 혼합된 경우를 나타냅니다. 버블점(파란색 선) 위에 있는 샘플은 모두 액체입니다. 기화기에 들어간 샘플은 모두 액체 상태여야 합니다. 이슬점(금색 선) 밑에 있는 혼합물은 모두 증기입니다. 기화기에서 나온 샘플은 모두 증기 상태여야 합니다.

펜탄에 헥산이 20% 혼합된 경우의 온도 설정 다이어그램

버블점과 이슬점 선 사이의 영역은 끓는 범위, 또는 샘플이 들어가서는 안 되는 “노고존(no-go-zone)”이라고 부릅니다. 이 범위에서는 혼합물이 두 단계로 쪼개져 일부는 액체가, 일부는 기체가 됩니다. 샘플이 이 범위에 들어가 구성물이 분류되어 버리면 분석에 부적합하다는 것을 의미합니다. 

고순도 또는 초고순도 샘플은 끓는 범위가 없거나 아주 좁습니다. 이 경우, 버블점과 이슬점 선은 거의 함께 겹쳐져 있습니다. 고순도 또는 초고순도 샘플은 증발과 기화 중 어떤 것이 발생하여도 같은 구성을 유지한 채 증기로 변할 것입니다. 일부 산업용 샘플은 순도가 높아 매우 쉽게 기화됩니다.

하지만 끓는 범위가 너무 넓은 샘플들은 성공적으로 기화하지 못합니다. 끓는 범위 내에서는 절대로 액체가 증기로 변할 수는 없습니다. 구성물 분류를 방지하기 위해 온도, 유량, 압력과 같은 변수를 바꿀 수는 없습니다.

샘플 대부분은 이 두 가지 극단적인 상황에 빠집니다. 예를 들어, 샘플 다이어그램에 나온 버블점과 이슬점 사이의 띠가 아주 좁을 경우, 설정만 잘 하면 샘플을 끓는 범위의 액체 측에서 증기 측로 효과적으로 이동시킬 수 있습니다. 하지만 띠가 아주 넓은 경우, 샘플이 끓는 범위에 포함되지 않도록 변수를 조심스럽게 변경해야 합니다.

온도, 압력, 유량 설정 방법

기화는 변수들간의 균형이 맞았을 때 일어나는 현상입니다. 온도, 압력, 유량의 입력값을 설정하는 네 단계 과정은 다음과 같습니다.

1. 기화기의 흡입압을 확인해야 합니다.  기화기가 샘플 탭에 가까이 위치한 경우, 고정된 이 압력이 공정 압력이 됩니다. 압력이 높을수록 들어오는 액체를 끓지 않게 하며 높은 기화 온도를 허용하므로 더 좋습니다.
2. 입구 온도를 설정해야 합니다.  온도 설정에는 두 가지 목적이 있습니다. 첫째, 샘플이 기화기에 들어올 때 완전한 액체 상태를 유지해야 하며 끓지 않을 만큼 온도가 낮아야 합니다. 펜탄 내 헥산 20% 혼합물에 대한 다이어그램에서 4바(bar)의 버블점은 88˚C 입니다. 액체 상태를 유지할 때 오차 범위를 허용하려면 80˚C로 온도를 설정합니다. 
   
   두 번 째 목적은 샘플을 기화시킬 만큼 높은 온도를 설정하는 것입니다. 샘플을 기화시킬 때 에너지 보존 법칙에 의해 온도는 떨어지게 됩니다. 시작 단계에서 샘플 온도를 충분히 높여야 온도가 떨어져도 샘플이 끓는 범위 안으로 들어가지 않습니다.  
3. 기화기 토출압을 설정해야 합니다.  왜냐하면 이슬점 밑으로 압력을 떨어트려야 하기 때문입니다. 다이어그램 예시에서 토출압은 1.5바로 설정되었습니다. 여기서 토출압을 조금이라도 높게 설정하였다면 샘플 전체가 기화하지 않고 분류되었을 것입니다.
4. 유량을 설정해야 합니다.  유량은 기화기가 아닌 밸브와 로타미터로 추후에 설정합니다. 샘플링 시스템에서 샘플이 분석기를 빠르게 통과할 수 있도록 증기 유량이 높은 것이 바람직합니다. 단, 샘플을 기화시킬 때 더 많은 열이 필요하므로 유량이 너무 높으면 문제가 되는 경우도 있습니다. 다르게 말하면 높은 유량은 기화가 되는 시점에서 온도 강하를 큰 폭으로 발생시킵니다. 다이어그램 예시에서 보라색 선이 온도 강하를 의미합니다. 유량이 증가함에 따라 보라색 선이 왼쪽으로 급격히 내려가는 모습을 볼 수 있습니다.

온도 강하에 영향을 미치는 또 다른 변수는 기화기의 열전달 기능입니다. 일부 기화기는 샘플에 열을 더욱 효율적으로 전달하게끔 설계되어 있습니다. 액체 샘플이 기체로 변환되고 온도가 떨어지면 주위의 스테인리스강에서 열을 끌어오게 됩니다. 여기서 쟁점은 기화기가 얼마나 효율적으로 열을 대체하고 샘플의 유량을 유지하느냐 입니다. 샘플이 열을 더 많이 끌어올수록 기화할 때 온도는 더 적게 떨어집니다.

어떤 경우에는 기화기의 바깥을 만져보면 뜨거운데 안쪽의 정가운데 부분은 차가울 때가 있습니다. 이런 상태는 기화된 샘플이 많은 열을 끌어왔기 때문에 기화기가 열을 유지할 수 없을 때 발생합니다. 가장 좋은 해결 방법은 유량을 감소시키는 것입니다.

기화는 어느 정도의 근사치를 포함합니다. Swagelok 필드 서비스 엔지니어 는 여러분의 샘플링 시스템에 적합한 기화기를 설치할 수 있도록 준비되어 있습니다. 경험으로 비춰보면, 샘플이 분석기로 이동하는 동안 지연되는 시간을 최소화하면서 유량을 가능한 한 낮게 유지하는 것이 좋습니다. 저유량에서 시작하여 조금씩 올리는 것이 처음부터 높은 유량에서 시작하는 것보다 더 좋습니다. 

흔히 발생하는 문제와 해결 방법

다이어그램은 온도, 압력, 유량 설정을 계산하는 데 참고할 수 있으나, 여전히 문제가 생길 수 있습니다. 분석기 결과에 일관성이 없다면 분명히 문제가 있다는 것을 의미합니다. 샘플이 기화되지 않고 분류되는 경우는 다음의 두 가지에 해당될 가능성이 제일 높으며, 문제 #1이 더 자주 발생합니다.

문제 #1:  샘플의 일부만 기화된 상태입니다. 액체가 기화기를 통과하다가 하단에 있는 튜빙에 남게 되는 경우입니다. 결국에 남겨진 액체는 증발하고 둘러싼 튜빙에서 열을 끌어와 튜빙 표면 온도를 차갑게 만들거나 성에 혹은 얼음을 발생시킵니다. 기화기 하단에 남은 액체는 레귤레이터 부분을 지나 유량계, 필터 등의 다른 부품 속으로 들어가 상당한 손상을 일으킬 수 있습니다. 

해결방법:  이 문제를 해결하는 가장 좋은 방법은 유량을 감소시키는 것입니다. 또 다른 방법은, 가능하다면 기화기 토출압을 낮추는 것입니다. 세 번째 방법은 레귤레이터의 열을 증가시키는 것이지만 기화기의 수명을 단축할 수 있고 잠재적으로 문제 #2를 발생시킬 수 있습니다. (아래 내용 참고)

문제 #2:  샘플이 기화기 입구에서 끓는 경우입니다. 샘플은 기화되기 전에 분류될 것입니다. 기화기 입구 튜브가 가끔 심하게 꼬여 있어 측정값이 양극을 오간다면 문제가 있다는 신호입니다. 가벼운 분자는 증발하여 큰 증기 분자 구름을 생성합니다. 이 가벼운 분자 중 일부는 분석기로 이동하여 부정확한 분석 결과를 내보냅니다. 나머지는 “증기 벽”을 생성하여 액체를 공정 단계로 다시 밀어냅니다. 증기 벽의 일부는 식어서 응결됩니다. 액체 샘플은 작은 분자가 증발하고 있는 기화기로 다시 이동하게 되고, 이 순환이 반복됩니다. 결국 무거운 분자는 기화기에 다다라 분석기로 이동하게 되며, 결국 상반된 분석 결과가 나오게 됩니다. 

해결방법:  이 문제를 해결하려면 기화기 온도를 낮춰야 합니다. 

결론

액체 샘플을 기화시키는 것은 어렵습니다. 전세계에 설치된 샘플링 시스템 중 샘플이 분류되어 버리거나 부적합한 샘플이 기화기를 통해 분석기로 보내지는 일이 흔하게 발생하고 있습니다. 시스템에서 다루는 특정 혼합물의 다이어그램을 만들어 참고하면 샘플링 분석 정확도를 크게 높일 수 있습니다. 공정의 단계를 이해하고, 특히 변수(온도, 압력, 유량)를 파악하고 그 변수가 공정 결과에 작용하는 역할을 이해하면 정확도를 더욱 높일 수 있습니다. 이런 체계를 잘 갖추면 앞으로 관찰되는 증상 및 징후에 맞춰 올바르게 설정과 조정을 할 수 있습니다.

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